一、前言

鈮是一種可塑性金屬，灰色，具有體心立方結構，其密度為:8.57g/cm。鈮與鐵形成化合物Fe3Nb2，它溶于大量的鐵中。鈮鐵的融化溫度接近1600度(1570-1650度)。鈮鐵生產工藝流程，通常采用鋁熱還原法生產，主要用于合金鋼冶煉、合金元素添加劑和不銹鋼電焊條涂料等。為檢測鈮鐵中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取鈮鐵樣品約0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的鈮鐵樣品，取樣量為0.05g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫1h左右，即可完全溶解。

五、注意事項

1、王水具有較強的揮發性與腐蝕性，實驗人員應做好防護。

2、添加氫氟酸的實驗，后續需要進行趕酸處理，防止腐蝕玻璃器皿和對結果造成影響。